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        利用掃描電鏡全面了解樣品

         更新時間:2017-11-14 點擊量:5295

        樣品名稱

        鉛電池極片框架

         

        樣品類型

        金屬,固體

         

        是否噴金

        未噴金

         

        設備型號

        飛納臺式掃描電鏡 Phenom Pure+

         

        測試項目

        • 掃描電鏡

              背散射探頭模式

              Topo 模式

              3D 粗糙度重建

              二次電子探頭

        • 能譜:

              EDS mapping

         

        測試目的

        表面鍍層質量觀察

         

        光學導航介紹

         

        借助光學導航顯微鏡,可以定位到不同位置。操作人員始終明白當前樣品所處的位置。對于想觀察的區域,也只需要在光學導航圖上點擊鼠標左鍵即可移動至此位置。圖1. 右上小圖中黃框代表當前照片成像位置。

         

        借助右下方電子導航,可以在高倍數下進行更的位置導航。

         

        圖1. 光學-電子兩級導航系統

         

        背散射 Full 模式成像

         

        背散射 Full 模式成像表征樣品的成分(80%)+形貌信息(20%)。在背散射圖像下,成像更亮(白)的區域往往代表此處成分以重元素為主,成像暗(黑)的區域往往代表此處成分含以輕元素為主。拍照時發現樣品存在裂痕區,如圖 2 所示。

         

        圖2. 鍍層裂痕區

         

        裂痕可能產生于生成環節,也可能產生于運輸或制樣過程中對樣品的彎折。對此,我們使用更高倍數成像觀察。

         

        在 500 與 1000 倍下成像看出裂痕橫向的走勢平滑,未出現彎折或撕裂產生的鋸齒感或撕裂感,見圖3.a 與圖3.b。在更高倍數下成像,圖3.c與圖3.d可以看出裂痕縱向深入的方向走勢也較為平滑。

         

        圖3.a 背散射成像下裂痕位置 500 X

         

        圖3.b 背散射成像下裂痕位置 1,000 X

         

        圖3.c 背散射成像下裂痕位置 2,000 X

         

        圖3.d 背散射成像下裂痕位置 5,000 X

         

        更高倍數下對樣品進行觀察,展示出鍍層表面的形貌,圖4。樣品表面存在黑色斑點。由于背散射成像性質,可以推斷此處成分元素較輕,也有可能為陡直的坑。分別使用背散射 Top 模式,3D 粗糙度重建系統,二次電子模式,以及能譜對此處進行深入分析。

         

        圖4.  樣品表面背散射形貌 放大倍數 10,000倍

         

        背散射 Top 模式成像

         

        背散射 Top 模式通過不同方位的四分割探頭的信號運算,獲得樣品表面的“陰影效果”。模擬樣品表面的形貌。對圖4 位置進行 Top 模式觀察。發現樣品表面的黑斑為凹坑結構。

         

        圖5. Top模式示意圖

         

        圖6. Top模式,圖4同樣位置

         

        3D 粗糙度重建

         

        3D 粗糙度重建系統利用 4 分割探頭與的工作距離,通過計算陰影區面積對樣品表面形貌進行重構。在黑斑位置拉一條形貌曲線,測得這些位置確實為凹坑。

         

        圖7. 3D 粗糙度重建

         

        二次電子成像

         

        二次電子成像獲得樣品表面更為敏感的形貌信息。

         

        圖8. 樣品表面

         

        三種不同成像模式對比

         

        圖9. 三種成像模式對比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次電子模式

         

        圖10. 三種成像模式對比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次電子模式

         

        EDS 能譜測試

         

        EDS 能譜為了對黑斑位置進行進一步分析,我們進行 EDS 能譜 mapping 面掃。面掃顯示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。

         

        總結

        一些位置存在裂紋缺陷,另外一些位置鍍層存在孔洞缺陷。使用不同探頭成像模式對樣品進行分析。不同探頭分別可以獲得不同的信息。

         

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