如何使用掃描電鏡獲取*的陶瓷類(lèi)樣品圖像？飛納電鏡與你一起，多角度分析這個(gè)問(wèn)題。

（a）（b）

圖1 同類(lèi)陶瓷相同電壓不同電流的對(duì)比

(a)10kV 電流Low 放大倍數(shù)500×

(b)10kV 電流Image 放大倍數(shù)350×

圖1顯示了同一類(lèi)樣品在相同電壓、不同電流模式下的對(duì)比圖。可以看出，隨著電流的增加圖像的細(xì)膩度增加，信噪比增加，圖像質(zhì)量上升了。這主要是由于相同加速電壓下，當(dāng)增加電子束電流之后，有更多的電子跟樣品發(fā)生相互作用，電子束在單像素停留時(shí)，有更多電子和樣品發(fā)生相互作用，探頭接受了更多的BSD信號(hào)；另一方面，圖像中單像素范圍內(nèi)電子束與樣品的相互作用范圍增大，相鄰像素的電子束作用范圍重合度增加，這樣一來(lái)單像素的灰度值與鄰近像素的灰度值更趨于接近，灰度變化曲線(xiàn)的平滑性更好，給人一種細(xì)膩的視覺(jué)感受。對(duì)應(yīng)的劣勢(shì)也很明顯，增加電流之后，電子束變粗，分辨率略有下降。

（a）（b）

圖2 同類(lèi)陶瓷相同電流不同電壓下的對(duì)比

(a)電壓5kV 放大倍數(shù)350×

(b)電壓15kV 放大倍數(shù)350×

圖2反映了相同電流不同加速電壓下的陶瓷樣品形貌對(duì)比，可以看出隨著加速電壓的增大，樣品表面的細(xì)節(jié)信息變少，尤其是紅色圓圈部分的zui表層黑色附著物，在低壓下可以輕松分辨，但是高壓下卻很難看到明顯的襯度差異。這種現(xiàn)象與傳統(tǒng)觀(guān)念中認(rèn)為的“電壓越高分辨率越高”似乎存在矛盾的地方，這是為什么呢？傳統(tǒng)上來(lái)講，根據(jù)量子力學(xué)定律

ΔE=hν=hc/λ

其中，ΔE為電子的能量變化，h為普朗克常數(shù)，c為光速，ν為電子的頻率，λ為電子波長(zhǎng)。電子被加速的能量越高，它具有的波長(zhǎng)越小，也就是說(shuō)圖2（b）中具有更小的電子束波長(zhǎng)。再根據(jù)顯微鏡的分辨率d的理論計(jì)算公式

公式中，λ為電子束波長(zhǎng)，α為孔徑半張角，n為透鏡和樣品之間介質(zhì)之間的折射率。分辨率跟波長(zhǎng)成正比，d∝λ。這樣計(jì)算，圖2(a)的分辨率比圖2(b)要低一些。

圖3 電子束和樣品的相互作用區(qū)

但是實(shí)際上，不僅要考慮分辨率這個(gè)單一參數(shù)，而且要綜合考慮電子束與樣品的相互作用，以能夠反映觀(guān)測(cè)者所需要的信息，為zui終衡量標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判斷。圖3中反映的是電子束和樣品的相互作用區(qū)三維圖和示意圖，加速電壓越高，1~2μm的BSE信號(hào)產(chǎn)生區(qū)將會(huì)向下擴(kuò)展，也就意味著圖2(a)中包含了更多表面細(xì)節(jié)信息的信號(hào)，而圖2(b)中則包含了更多深層次信息，更表層的原子信息比例減少。這就解釋了圖2(b)中分辨率更高，反而細(xì)節(jié)信息更少的原因。這也是為什么在采購(gòu)電子顯微鏡時(shí)，往往不能只看zui高分辨率參數(shù)（雖然的確非常重要）的重要原因，一定要拿樣品實(shí)測(cè)。

（a）（b）

圖4 陶瓷粉體燒結(jié)后

(a)SED 放大倍數(shù)5000×

(b)BSD 放大倍數(shù)5000×

不光在背散射模式，同樣的，二次電子也有類(lèi)似的情況。圖4反映的是二次電子和背散射模式的不同，體現(xiàn)了形貌襯度和成分襯度的差異。根據(jù)實(shí)際需要選擇不同的模式，背散射更多反映成分襯度，有利于雜質(zhì)的識(shí)別、析出物的判斷等；二次電子模式更多反映表面形貌起伏，信號(hào)來(lái)自圖3中顯示的SE信號(hào)產(chǎn)生區(qū)，在zui表層的約10nm范圍，適合于斷口失效分析、需要高分辨的納米材料研究等場(chǎng)合。 

（a）（b）

圖5 陶瓷樣品同一位置照片結(jié)果

(a)BSD 放大倍數(shù)700×

(b)SED 放大倍數(shù)700×

圖5顯示了陶瓷樣品同一個(gè)位置的不同模式下的形貌圖，可以看出，背散射（圖a）圖片對(duì)鍍層之間的金屬層可以清晰區(qū)分，呈現(xiàn)亮白色，而二次電子模式則無(wú)法清晰區(qū)分，而且圖b中的二次電子模式有一定程度的荷電效應(yīng)，對(duì)于樣品的導(dǎo)電性要求更高。低真空的背散射模式基本上能夠滿(mǎn)足大部分的測(cè)試需求。

• 能譜分析和其他軟件分析

（a）

（b）

（c）

圖6 飛納電鏡能譜分析 (a)點(diǎn)掃描 (b)線(xiàn)掃描 (c)面掃描

除了基本的形貌觀(guān)察之外，電鏡的一些選配件可以實(shí)現(xiàn)諸如能譜分析、EBSD、陰極熒光等其他角度的分析。其中zui常見(jiàn)的當(dāng)屬電鏡能譜分析(EDS)，在圖6中可以看到，電鏡能譜分析的一般方式，即調(diào)整電壓和束流參數(shù)至合適，直接選點(diǎn)、劃線(xiàn)、框面進(jìn)行分析，數(shù)分鐘之后結(jié)果便一目了然。在陶瓷樣品中，經(jīng)常需要研究摻雜相的分布，比如均勻混合還是只分布于晶界，此時(shí)通過(guò)圖片顯然不能確定，加上微區(qū)成分信息的數(shù)據(jù)，就有一錘定音的效果了。

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（b）

圖7 (a)飛納電鏡自動(dòng)全景拼圖軟件AIM

(b) 飛納電鏡孔徑統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng)PoroMetric

圖8 飛納電鏡3DRR三維粗糙度重建系統(tǒng)

圖7顯示的是根據(jù)大面積自動(dòng)掃描后的拼圖結(jié)果，自動(dòng)進(jìn)行大面積孔洞統(tǒng)計(jì)分析，用到的兩個(gè)軟件分別是自動(dòng)拼圖AIM（Automated Image Mapping）和孔洞統(tǒng)計(jì)系統(tǒng)（PoroMetric）。這個(gè)過(guò)程幾乎不需要人工干預(yù)，電鏡自動(dòng)進(jìn)行采集圖片和大批量（1000張圖片）分析，自動(dòng)化程度較高，統(tǒng)計(jì)結(jié)果是基于真實(shí)的圖片信息，結(jié)果更為可靠。圖8顯示的是樣品實(shí)時(shí)觀(guān)察位置的3D形貌，利用的軟件是三維粗糙度重建3DRR（3D Roughness Reconstruction），提供樣品表面粗糙度信息。